頂空_氣相色譜法同時測定食品包裝復合膜中13種有機溶劑殘留分析方案  

食品用塑料復合膜袋是指兩種及兩種以上材料（如塑料薄膜、紙張、鋁箔等）通過不同粘合方法復合在一起的復合材料，廣泛應用于食品包裝行業。

由于塑料復合膜袋生產過程中，印刷圖案需要油墨、多層復合需要粘合劑，而油墨、粘合劑在使用中均需要大量溶劑作為稀釋劑、黏度調節助劑，若生產工藝控制不當，就會導致產品的溶劑殘留量超出標準要求。這些低分子溶劑殘留會通過溶解、滲透、擴散等過程遷移進入袋內食品，給消費者帶來飲食健康方面的問題。

2006 年7 月，國家質檢總局發布的《食品用包裝、容器、工具等制品生產許可通則》對食品用復合包裝膜中溶劑殘留的種類及其限量作出了強制性規定：溶劑殘留總量≤ 10mg/m2，其中苯系溶劑殘留量≤ 2mg/m2。種類包括苯系溶劑：苯、甲苯、二甲苯（含對二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯）；其他溶劑為乙醇、異丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、乙酸丁酯。

目前，上述殘留溶劑的檢測有不同的標準方法，但標準方法中對實驗條件的規定比較籠統，如沒有明確規定色譜條件等 [3-4]，給實際檢測工作帶來不便?，F有文獻報道的方法[5-9]也僅針對部分殘留物質，目前尚無能一次性分離檢測上述11 種殘留溶劑的方法。同時，由于復合膜對各溶劑有一定的吸附性，使得一些方法回收率偏低，定量不夠精確。由此，本研究在國家有限量要求的11 種溶劑的基礎上，增加了生產中可能采用的2種其他溶劑，采用基質添加標樣、頂空氣相色譜法一次性基線分離上述13 種溶劑。

目錄

一方案設計總說明

二   GC1120頂空-氣相色譜儀外觀圖

三  分析方案

3.1食品包裝復合膜中13種有機溶劑殘留分析方案

3.2方案測定組分和范圍

3.3方案流程和說明

3.4 分析過程

3.5方案優點

3.7  儀器配置清單

一 方案設計總說明                                      

該方案基于GC1120氣相色譜儀及頂空自動進樣器，根據食品包裝復合膜中13種有機溶劑殘留分析項目中各樣品的組成和檢測要求進行配置，能夠滿足分析項目的要求。

二 GC1120頂空-氣相色譜儀外觀圖

圖1 ：GC1120頂空-氣相色譜儀外觀圖（以實物為準）

三 分析方案

3.1食品包裝復合膜中13種有機溶劑殘留分析方案

3.2方案測定組分和范圍

     1.丙酮、2.乙酸乙酯、3.乙酸丙酯、4.丁酮、5.苯、6.異丙苯、7.乙醇、8.甲苯、9.乙酸丁酯、10.對二甲苯、11.間二甲苯、12.鄰二甲苯、13.正丁醇

有機溶劑殘留總量≤5.0 mg*m^-2，其中苯類溶劑不檢出（苯類溶劑殘留量小于0.01 mg*m^-2視為不檢出）。

3.3方案流程和說明   

圖2 食品包裝復合膜中13種有機溶劑殘留分析流程圖

本方案適于用國家標準GB/T10004-2004《包裝用塑料復合膜、袋干法復合、擠出復合》。

本系統有一個頂空自動進樣器、一個分流不分流進樣口，一根毛細管柱和一個氫火焰離子檢測器等組成。

3.4 分析過程

1. 標準曲線的繪制

  稱取脫水重蒸處理后的苯、甲苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮、正丁醇、乙酸異丙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等13種標準樣品，配制成100.0mg/l標準儲備溶液，稀釋成不同濃度的溶液，將濃度換算成標準樣品的質量，利用頂空氣相色譜進行進樣，以質量為橫坐標，峰面積為縱坐標制備標準曲線。（備注：采用二甲基甲酰胺（DMF）作為稀釋劑）

2. 裁取一定量面積的待測樣品，并將樣品迅速裁成一定規格的碎片，處理后，放入頂空進樣器中，進行進樣分析。

在標準曲線上找對應的量。按照

式中：

 W——溶劑的殘留量，單位為毫克每平方米（mg/m²）

P ——對應量，單位為毫克（mg）

S ——試樣面積，單位為平方米（m²）

V₁——進樣量，單位為毫升（ml）

V₂——試樣瓶實際體積，單位為毫升（ml）

3.5方案優點

1  儀器采用進口的元器件，擴展和兼容性能好，方便實用。

2  自動電子流量控制系統，能夠一次進樣分析得到所有組分的含量，重復性好。

3  采用頂空-氣相色譜法，分離效果好、分析時間短、定量準確。

3.7  儀器配置清單

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