頂空_氣相色譜法同時測定食品包裝復合膜中13種有機溶劑殘留分析方案
食品用塑料復合膜袋是指兩種及兩種以上材料(如塑料薄膜、紙張、鋁箔等)通過不同粘合方法復合在一起的復合材料,廣泛應用于食品包裝行業。
由于塑料復合膜袋生產過程中,印刷圖案需要油墨、多層復合需要粘合劑,而油墨、粘合劑在使用中均需要大量溶劑作為稀釋劑、黏度調節助劑,若生產工藝控制不當,就會導致產品的溶劑殘留量超出標準要求。這些低分子溶劑殘留會通過溶解、滲透、擴散等過程遷移進入袋內食品,給消費者帶來飲食健康方面的問題。
2006 年7 月,國家質檢總局發布的《食品用包裝、容器、工具等制品生產許可通則》對食品用復合包裝膜中溶劑殘留的種類及其限量作出了強制性規定:溶劑殘留總量≤ 10mg/m2,其中苯系溶劑殘留量≤ 2mg/m2。種類包括苯系溶劑:苯、甲苯、二甲苯(含對二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯);其他溶劑為乙醇、異丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、乙酸丁酯。
目前,上述殘留溶劑的檢測有不同的標準方法,但標準方法中對實驗條件的規定比較籠統,如沒有明確規定色譜條件等 [3-4],給實際檢測工作帶來不便?,F有文獻報道的方法[5-9]也僅針對部分殘留物質,目前尚無能一次性分離檢測上述11 種殘留溶劑的方法。同時,由于復合膜對各溶劑有一定的吸附性,使得一些方法回收率偏低,定量不夠精確。由此,本研究在國家有限量要求的11 種溶劑的基礎上,增加了生產中可能采用的2種其他溶劑,采用基質添加標樣、頂空氣相色譜法一次性基線分離上述13 種溶劑。
目錄
一方案設計總說明
二 GC1120頂空-氣相色譜儀外觀圖
三 分析方案
3.1食品包裝復合膜中13種有機溶劑殘留分析方案
3.2方案測定組分和范圍
3.3方案流程和說明
3.4 分析過程
3.5方案優點
3.7 儀器配置清單
一 方案設計總說明
該方案基于GC1120氣相色譜儀及頂空自動進樣器,根據食品包裝復合膜中13種有機溶劑殘留分析項目中各樣品的組成和檢測要求進行配置,能夠滿足分析項目的要求。
二 GC1120頂空-氣相色譜儀外觀圖
圖1 :GC1120頂空-氣相色譜儀外觀圖(以實物為準)
三 分析方案
3.1食品包裝復合膜中13種有機溶劑殘留分析方案
3.2方案測定組分和范圍
1.丙酮、2.乙酸乙酯、3.乙酸丙酯、4.丁酮、5.苯、6.異丙苯、7.乙醇、8.甲苯、9.乙酸丁酯、10.對二甲苯、11.間二甲苯、12.鄰二甲苯、13.正丁醇
有機溶劑殘留總量≤5.0 mg*m-2,其中苯類溶劑不檢出(苯類溶劑殘留量小于0.01 mg*m-2視為不檢出)。
3.3方案流程和說明
圖2 食品包裝復合膜中13種有機溶劑殘留分析流程圖
本方案適于用國家標準GB/T10004-2004《包裝用塑料復合膜、袋干法復合、擠出復合》。
本系統有一個頂空自動進樣器、一個分流不分流進樣口,一根毛細管柱和一個氫火焰離子檢測器等組成。
3.4 分析過程
1. 標準曲線的繪制
稱取脫水重蒸處理后的苯、甲苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮、正丁醇、乙酸異丙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等13種標準樣品,配制成100.0mg/l標準儲備溶液,稀釋成不同濃度的溶液,將濃度換算成標準樣品的質量,利用頂空氣相色譜進行進樣,以質量為橫坐標,峰面積為縱坐標制備標準曲線。(備注:采用二甲基甲酰胺(DMF)作為稀釋劑)
2. 裁取一定量面積的待測樣品,并將樣品迅速裁成一定規格的碎片,處理后,放入頂空進樣器中,進行進樣分析。
在標準曲線上找對應的量。按照
式中:
W——溶劑的殘留量,單位為毫克每平方米(mg/m2)
P ——對應量,單位為毫克(mg)
S ——試樣面積,單位為平方米(m2)
V1——進樣量,單位為毫升(ml)
V2——試樣瓶實際體積,單位為毫升(ml)
3.5方案優點
1 儀器采用進口的元器件,擴展和兼容性能好,方便實用。
2 自動電子流量控制系統,能夠一次進樣分析得到所有組分的含量,重復性好。
3 采用頂空-氣相色譜法,分離效果好、分析時間短、定量準確。
3.7 儀器配置清單
ITEM
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DESCRIPTION
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QTY
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1
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GC1120 Gas Chromatograph with network
GC1120氣相色譜儀網絡化主機
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1
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2
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Chemlab software CD and key
色譜軟件光盤和許可證
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1
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3
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FID for packed and capillary with EFC (氫火焰離子化檢測器)
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1
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4
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頂空自動進樣器(16位)
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1
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5
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Split-splitless capillary inlet with EFC & septum purge, 0-100 psi,分流/不分流毛細管柱進樣口 (0~100 psi)
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1
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6
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毛細管柱CP-wax(50m*0.25mm*0.2μm)
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1
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7
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Installation kits (啟動工具包)
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1
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8
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Consumables package for 1 year
一年消耗品包
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1
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